科研设施1-5

    "中心"拥有专门进行糖制备研究的实验室1000平方米,可以用于糖的结构与化学分析的实验室1000平方米,用于糖的生物活性、药理与毒理作用研究的实验室1000平方米,多糖水解和糖链工程相关研究室有实验室约2000平方米。合作单位山东省生物药物研究院拥有3000平方米的山东省生化药物工程技术研究中心,主要从事药物糖工程化过程的中试研究;合作单位山东保龄宝生物技术有限公司、山东龙力生物科技有限公司和山东福田药业有限公司均建有研发中心和中试基地。
"中心"主要的大型仪器设备:
1.AVANCE 600型超导超屏蔽傅立叶变换核磁共振波谱仪 (配备13C、1H超低温探头)

 

厂家:瑞士Bruker公司
型号:AVANCE 600
核磁频率(1H MHz):600
磁场强度(Tesla):14.1
磁体室温腔直径(mm):54
磁场稳定性(Hz/小时, 1H):< 9
离磁体中心位置的5高斯线:
纵向距离 < 1.8 m
横向距离 < 2.5 m
超低温探头的灵敏度:1H谱 S/N 5300:1
13C谱 S/N 800:1
加装液氦:126升 / 125天
加装液氮:163升 / 17天
    该仪器采用了超导、超屏蔽磁体、数字锁、碳、氢双核超低温探头等诸多最新技术,其碳氢双核的灵敏度(信噪比)可超过900兆核磁的水平。
    该谱仪是研究分子结构最重要的工具之一,在分析化学、络合物化学、高分子化学、石油化工、药物学、分子生物学和医学等领域都有广泛的应用。
    该谱仪可以提供高质量的一维(1H、13C)及二维(COSY、HMBC、HMQC、NOESY等)图谱,另外还可 用于生物大分子的空间结构和动力学研究。与X射线晶体衍射技术相比,核磁共振技术能够 测定溶液中大分子的三维结构,从而更有效地研究生物大分子结构与功能的关系。在动力学研究方面,核磁共振技术可以在比较接近生理环境的条件下对每一个氨基酸的运动特性进行研究,通过相应物理模型来分析生物大分子的整体运动特性,并得到化学交换的信息。对于固体和液体样品均需用氘代溶剂溶解或稀释后才能进行测试。由于该谱仪安装了超低温探头,因此,其样品用量比普通600兆核磁减少4倍,实验时间大为缩短,这对于珍贵难得或大分子样品的测试是非常重要的。

 2.Accela型超高效液相色谱仪-LTQ Orbitrap型高分辨液质联用仪 Accela UPLC-LTQ Orbitrap Mass Spectrometer

超高效液相色谱仪厂家:美国Thermo Fisher公司
型号:Accela (四元泵带脱气机)
流速精度:± 1%(25-500 μL/min)
流速范围:0.1-1000 μl/min
柱温箱:4-95℃
自动进样器:1-25 μl
检测器类型:二极管阵列紫外/可见检测器
质谱仪厂家:美国Thermo Fisher公司
型号:LTQ Orbitrap
原理:电场轨道阱回旋共振组合质谱仪, 可做MSn(n=1-10)
质荷比范围:50-2000;200-4000
分辨率:7500-100000 (m/z 400)
准确度: <5 ppm RMS(外标法)
– <2 ppm RMS(内标法)
灵敏度:250 fg利血平(信噪比> 50:1)
    该高分辨液质联用仪配备了大气压电喷雾电离源(ESI)、大气压化学电离源(APCI)和直接进样系统。该仪器是目前世界最新原理的高分辨液质联用仪。该仪器可对化合物或混合物中的某种化合物进行常量、微量或痕量级的定性(提供精确分子量和分子简式)和定量分析。该仪器可测试多级质谱,其主要应用领域有:天然药物研究;蛋白质与多肽的测序与鉴定;体内的兴奋剂检测;药物代谢和药物动力学研究;临床药理学和诊断学研究;环境、食品、农产品中毒物的检定分析等。
    对待测样品的要求及可提供的结果信息:
1.液质联用方式对待测样品的要求
    待测样品可被电离,一般浓度至少为ng/mL。
2.质谱直接进样方式对待测样品的要求
    待测样品可被电离,样品中被分析物需具有一定的含量,以免测试过程中信号被杂质掩盖。
3.可提供的结果信息

(1)    高分辨的ESI和APCI质谱图,可进行1-10级全扫描;(2)精确分子量信息和结构碎片信息;(3)含量测定;(4)元素组成(分子简式)。

3.美国Agilent公司1100型高效液相色谱仪-美国Applied Biosystems公司API4000型三重四极杆液质联用仪

HP1100 LC-API4000 TQ Mass Spectrometer
高效液相色谱仪厂家:美国Agilent公司
型号:1100
质谱仪厂家:美国Applied Biosystems公司
型号:API4000
高效液相色谱仪(二元泵带脱气机):
流速精度:0.3% RSD
流速范围:0.001 - 5ml / min
柱温箱:10 - 80 ℃
自动进样器:0.1- 100 μl
检测器类型:二极管阵列紫外/可见检测器
质谱仪(三重四极杆,可做MS/MS):
质荷比范围:5-3000
分辨率:单位分辨
灵敏度:15pg利血平(信噪比5 :1)
该液质联用仪配备了大气压电喷雾电离源(ESI)、大气压化学电离源(APCI)和直接进样
系统。该仪器是目前灵敏度最高的三重四极杆液质联用仪之一。该仪器可对化合物或混合
物中的某种化合物进行常量、微量或痕量级的定性(分子量信息)和定量分析。该仪器可
提供两级质谱,其主要应用领域有:天然药物研究;蛋白质与多肽的鉴定;药物代谢和药
物动力学研究;临床药理学和诊断学研究(例如:取几滴脐带血,几分钟就可以准确诊断
33种遗传病);环境、食品、农产品中毒物的检定分析等。
对待测样品的要求及可提供的结果信息:
1.液质联用方式对待测样品的要求
 待测样品可被电离,一般浓度至少为ng/mL。
2.质谱直接进样方式对待测样品的要求
待测样品可被电离,样品中被分析物需具有一定的含量,以免测试过程中信号被杂质掩盖。
3.以上两种方式可提供的信息
(1)ESI和APCI质谱图,可进行一级全扫描、二级全扫描,母离子扫描,产物离子扫描,
多反应监测,中性丢失扫描等;(2)分子量信息和结构碎片信息;(3)含量测定。

4.美国Agilent 6890型气相色谱仪-英国Micromass GCT型飞行时间高分辨气质联用仪 GC-GCT TOF Mass Spectrometer

气相色谱仪厂家:美国Agilent公司
型号:GC 6890
质谱仪厂家: 英国Micromass公司
型号:GCT
离子源:电子轰击源(EI)、化学电离源(CI)、固体直接进样系统

质荷比范围:2-1500
准确度:≤10 ppm RMS(外标法)
– ≤ 5 ppm RMS(内标法)
分辨率:≥ 7000 (FWHM)
灵敏度:1 pg六氯苯( m/z 283.8) , 信噪比3 10:1
谱库:近17万张标准质谱图(EI)
高分辨质谱仪是研究有机物分子精确质量和结构不可缺少的最有力的分析工具之一。该仪
器比较一般低分辨的GC/MS联用仪有4个突出的特点:1、高分辨;2、对任一分子离子峰或
碎片峰均可提供精确质量;3、可提供任一分子离子峰或碎片峰的元素组成(分子简式);
4、高灵敏度。
该仪器的应用范围很广,除医药学领域外还可以对众多学科领域(化学、材料、生命和环
境等)的研究发挥十分重要的作用。
对待测样品的要求及可提供的结果信息:
1.气质联用方式对待测样品的要求
一般,待测样品的分子量£ 1500 Da,沸点大于100℃,样品为非极性或中等极性(极性很
强时可对样品进行适当衍生化)。
2.质谱直接进样方式对待测样品的要求
一般,样品的纯度应>90%,其状态为固体。待测样品的分子量£1500 Da,沸点大于100℃,
对样品的极性无要求。
3.可提供的结果信息
(1)高分辨的EI和CI质谱图;(2)化合物的精确分子量信息和结构碎片信息;(3)谱库检索的结构式;(4)元素组成(分子简式)

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